引言

铬在 20 世纪 80 年月末就被参加我国情景优先传染物黑名单，探究在水质传染操作中是原罗很紧张的一名目的。在已经印发的致法 《“十三五”生态情景呵护妄想》中已经做出了清晰的要求，2018 年尾前建终日下重金属情景监测系统。测定

当初检测铬的水中水样措施有化学法、ICP－MS、铬的光阴ICP－OES及石墨炉原子罗致光谱法等。保存石墨炉原子罗致分光光度法测定铬具备操作啰嗦、探究精确度高、原罗详尽度好、致法干扰少、测定合成速率快、水中水样丈量的铬的光阴含量规模宽的短处，因此更罕用于监测使掷中。保存其道理是探究对于石墨管妨碍电加热，使管内样品中的待测元素以基态原子方式存在，运用基态原子能罗致其特色谱线的罗致强度与含量成正比关连，遏制定量合成。当初对于水质样品中铬的保存光阴的钻研较少，睁开本项钻研，有利于情景监测使命的睁开。 

1 质料与措施

1. 1 仪器与试剂

石墨炉原子罗致分光光度计: ZEEnit700P; 铅空心阴极灯; 全自动消解仪; 微波消解仪: CEM5; 试剂级别: 优级纯; 试验用水: 一级去离子水; 氩气:纯度 99. 99%; 样品保存质料: 聚乙烯瓶。 

1. 2 试验条件

1. 2. 1 样品收集

凭证尺度 《果真水监测技术尺度》 ( HJ/T 164－ 2004) 妨碍果真水样品收集; 凭证尺度 《地表水以及污水监测技术尺度》( HJ/T 91－2002) 、《污水监测技术尺度》 ( HJ/T 91－2002) 妨碍地表水以及生涯污水的样品收集。 

1. 2. 2 试验妄想

抉择 3 种差距规范的水质样品 ( 果真水、地表水、生涯污水) ; 运用石墨炉原子罗致分光光度计对于样品采样当天及保存水样 7d、14d、21d、30d、40d、 50d 以及 60d 铬的含量妨碍测定; 接管配对于 t 魔难措施对于测定数据妨碍合成，判断样品实用保存光阴。 

1. 2. 3 样品制备

1. 2. 3. 1 地表水样品

样品通 过 0. 45μm 滤 膜 后，弃 去 前 20mL 滤 液，将后续滤液分装到 6 个聚乙烯瓶中，运用硝酸作为牢靠剂，调节 pH＜2，4℃如下冷藏保存。 

1. 2. 3. 2 果真水以及生涯污水样品

电热板 消 解: 移 取 50. 0mL 混 合 均 匀 的 样 品 于150mL 聚四氟乙烯烧杯中，退出 9mL 硝酸以及 3mL 盐 酸，置于电加热配置装备部署上，设定加热温度 120℃，蒸至10mL 摆布，若溶液混浊且颜色较深时，补加 5mL 硝 酸，不断消解，待溶液平均清亮，将溶液蒸发至近干，取下，待溶液冷却后转移至 50mL 容量瓶，用水稀释定容至标线，摇匀，待测。微波消解: 移取 50. 0mL 混合平均的样品于微波消解罐中，退出 9mL 硝酸以及 3mL 盐酸，置于微波消解仪中。设 定 升 温 条 件: 10min 由 室 温 升 至 180℃，坚持温度 15min。挨次运行竣预先掏出消解罐置于透风橱内冷却，待罐内温度与室温失调后，移出罐内消解液至 150mL 聚四氟乙烯烧杯中，置于电加热装置上，将溶液蒸发至近干，取下，待溶液冷却后，转移至 50mL 容量瓶，用水稀释定容至标线，摇匀，待测。假如试样中有不溶颗粒，可静置或者用水系微孔滤膜过
滤，取廓清液贮存于聚乙烯瓶中。 

2 服从与品评辩说

2. 1 测定服从

对于保存光阴为 0～ 60d 的样品分说测定，每一个样品平行测定 6次，以保障样品的代表性。差距保存光阴的样品测定服从见表 1，将保存光阴为 7 ～ 60d 的测定数据与采样光阴为 0d 的测定数据妨碍比力。 

2. 1. 1 地表水样品

变更幅度在 － 0. 12 ～ 0. 20 μg·L－1，相 对于 误 差 为－2. 3% ～ 3. 8%。 2. 1. 2 生涯污水样品变更 幅 度 在 － 0. 11 ～ 0. 10μg·L－1，相 对于 误 差 为－1. 2% ～ 1. 1%。 2. 1. 3 果真水样品变更幅度在 － 0. 25 ～ 0. 33 μg·L－1，相 对于 误 差 为2. 6% ～ 3. 4%。由表 1 可知，3 种差距规范水质样品中铬的含质变更幅度较小，需要经由统计学合计以判断其变更趋向。

2. 2 配对于 t 魔难服从

在 60d 内的配对于 t 魔难的记实如表 2 所示。地表水样品配对于 t 魔难 P 值为 0. 04 ～ 0. 98，果真水样品的配对于 t 魔难的 P 值为 0. 02 ～ 0. 62，生涯污水的配对于 t魔难 P 值为 0. 02～ 0. 92。凭证配对于 t 魔难服从 P 值均≥0. 05，在统计学意思上不清晰性差距可能判断，在 50d 的样品保存期内，各规范样品在本试验条件下的保存可能患上到保障。

3 论断

尺度 《水质 样品的保存以及规画技术纪律》 ( HJ 493－2009) 中纪律，1L 水样中加浓硝酸 10mL 酸化，铬可保存 1 个月。因此，建议在监测使掷中，假如石墨炉分光光度法测定水样中的铬，对于地表水样品应在样品收集后运用 0. 45μm 滤膜过滤，弃去前滤液，用大批滤液洗涤样品瓶，群集后滤液于聚乙烯质料的样品瓶中，抉择硝酸作为牢靠剂调节 pH＜2，于 4℃ 下冷藏保存，1个月内测定。对于果真水以及生涯污水样品应在采样现场用样品对于聚乙烯质料的样品瓶妨碍洗涤，抉择硝酸作为牢靠剂调节 pH＜2，于 4℃下冷藏保存。由于实际样品存在基体重大的情景，样品的保存光阴建议参考HJ 493－2009 中纪律的 1 个月内实现，如不能实时合成，凭证本试验服从证实上述 3 种规范样品最长保存期为 50d。

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